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【水质检测】氨氮检测痛点,一网打尽

2021/12/10

污水处理中常见的污染物指标有COD、BOD、氨氮、总氮等,其中氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋等,大量氨氮废水排入水体,这不仅造成水体富营养化和黑臭,增加了供水处理的难度和成本,甚至对人和生物产生毒性影响。目前,氨氮是环境行业日常分析中必须检测的项目。


什么是氨氮?

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水体中的一种营养物质,可导致水体富营养化。它是水体中主要的耗氧污染物,对鱼类和一些水生生物有毒。


有关国家标准中如何规定氨氮试验?

国家标准GB3838-2002《地表水环境质量标准》和GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》对氨氮含量有明确的控制范围和限值。


例如,根据国家环保标准方法hj535-2009《水质中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》,该方法的原理是游离氨或铵离子形式的氨氮与纳氏试剂反应形成浅红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,通过测量吸光度可根据绘制的标准曲线得出氨氮含量。该方法的上限为2mg/L。

接下来,我们将讨论纳氏试剂在氨氮检测中的应用。


纳氏试剂是一种利用紫外-可见分光光度法原理测定空气和水中氨氮含量的试剂。在室温下为微黄绿色透明溶液。随着暴露时间的增加,会逐渐产生黄褐色沉淀,溶液会逐渐变黄。

在强碱性条件下,碘离子和汞离子与氨反应形成浅红棕色络合物,该颜色在420nm波长处有较强的吸收,这种红棕色络合物的吸光度与其溶液中的氨氮含量成正比。因此,可以通过测试反应溶液的吸收值来确定氨氮的含量。


纳氏试剂的两种制备方法

1.氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-ki-KOH)溶液

称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50ml水中,冷却至室温。称取5.0 g碘化钾(KI)并将其溶解在10 ml水中。在搅拌下,向碘化钾溶液中添加2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末数次,直到溶液呈深黄色或出现浅红色沉淀。当溶解缓慢时,充分搅拌混合,变为滴加二氯化汞饱和溶液。当少量朱红沉淀不再溶解时,停止滴下。在搅拌下,将冷却后的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾的混合物中,稀释至100ml,在黑暗中静置24h,倒出上清液,储存在聚乙烯瓶中,用橡胶塞或聚乙烯盖盖紧,并在黑暗中储存1个月。


2.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-ki-NaOH)溶液

称取16.0 g氢氧化钠(NaOH),溶于50 ml水中并冷却至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2)溶于水中,然后在搅拌下缓慢加入上述50ml氢氧化钠溶液,用水稀释至100ml。将其储存在聚乙烯瓶中,用橡胶塞或聚乙烯盖紧紧覆盖,并储存在黑暗处。有效期为1年。


虽然纳氏试剂使用方便,但您是否遇到过这样的麻烦?

1.纳氏试剂中的二氯化汞(HgCl2)或碘化汞(HgI2)是剧毒物质。即使你在使用时很小心,它也会意外地接触到皮肤!

2.实验室配置的纳氏试剂使用寿命短,易沉淀、混浊。制备后的贮存期通常只有三周,随着降水量的增加,测定结果会受到影响。

3.配制溶液时,所有水应使用无氨水,不能用普通滤纸过滤,否则易污染纳氏试剂。

4.试剂的安全管理比较严格,购买剧毒化学品的流程非常繁琐。